总铬标准样品(土壤总铬标准) (水质总铬标准)

土壤总铬的测定用的什么方法测定

1.水分:燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分.

2.有机质:通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试.

3.有效氮、磷钾养分

应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定.中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下:

H20:主要浸提氨态氮;Na2SO4:主要浸提硝态氮

NaOAc:主要浸提速效钾;NaHCO3:主要浸提速效磷

酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下:

H20:主要浸提氨态氮:NaF:主要浸提速效磷;

Na2S04:主要浸提硝态氮;EDTA:主要浸提钾及微量元素Na0Ac:主要浸提速效钾

(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)

1.水分测定

(1)烧前铝盒重W1.

(2)样品(约5g)+铝盒重W2.

(3)加5~10ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3.

(4)计算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%

2.pH测定

25g样+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定.

3.有机质测定

(1)空白液制备:吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml至100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用.

(2)标准液制备:吸取0.5%的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备.

(3)待测液制备:称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤.

(4)比色:①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%.②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26.⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量(‰).

4,速效养分的测定

(1)速效养分待测液的制备:称取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中.

(2)速效磷的测定:分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定.①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%.②标准液功能切换至3,调整显示至24.③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mg/kg).

(3)速效钾的测定:分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml于3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定.①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%.②标准液功能切换至3,调整显示至140.③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg/kg).

5.试剂配制

(1)土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL.

(2)重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL.

(3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至 100ml.

(4)土壤混合标准液的配制:吸取:土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml.

(5)有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液.最好随用随配.

二、M3测定法

(一)基本原理

有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L.NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等.因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分.提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮:有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定.

(二)操作方法

1.有效磷、钾测定

(1)浸提:量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟.然后干过滤,收集滤液于50.0ml塑料瓶中.整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃.

(2)定量:测磷时,准确吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml

容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀.显色30分钟后,在880nm处比色.如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度.测定的同时做空白校正.

工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀.显色30分钟后,在880nm处比色.

测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定. 工作曲线: 准确吸取l00mg/L K标准贮备液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L.

K标准系列溶液.

2.有效氮的测定

(1)浸提:于塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟.然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中.

(2)定量:测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml.碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定.同时做空白校正.

工作曲线:准确吸取1000mg/LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀.

测硝态氮时,吸取10mL.滤液在,分别在21Onm和275nm处测读吸光度.A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为N03—在275nm处已无吸收.但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A).不同地区有不同的R值,一般取3.6.

同一个样品总格含量一定比六价铬含量高吗?

同一个样品总铬含量——不一定比六价铬含量高,有可能相等

因为:同一个样品的总铬含量的来源可能——全部是——六价铬,此时,两者相等

土壤中的总铬测出来比实际值大很多怎么办

一般情况下,比重>5的金属称为重金属,土壤污染中的重金属主要指汞、镉、铅、铬等金属以及砷等具有显著生物毒性的类金属,同时也指铜、钴、锌、镍、锡等具有一定毒性的重金属。目前,国内用于土壤重金属检测的标准方法主要有通过强酸消解处理后,采用光谱法进行重金属检测。那么如何才能够在检测土壤中重金属时,提高其检测数据的准确性。

一、样品的采集与处理

样品采集是土壤测试的一个重要环节。采集有代表性的样品,是使测定结果如实反映客观情况的先决条件。因此,必须选择有代表性的地点和土壤进行采样。采样时应沿着一定的路线,要按照随机、等量、多点混合的原则进行。一是样品采集要标准。由于样品采集会影响土壤各成分含量的真实性,每个采样点至少要有10—15个取样点,采样点太少,则代表性差;采样点的分布要均匀,不要过于集中;不要在田埂、沟渠边、林带内、肥堆旁及特殊部位取土;采样的深度要一致,上下层比例要相同。二是土样处理要规范。由于测土配方施肥测试的项目大都要求用风干样品,所以采集的样品不可日晒或烘干,一定要自然风干。风干过程中要防止酸、碱及灰尘的污染。要经常翻动以加速风干速度并同时剔除土壤以外的侵入体。风干后的样品要全部磨碎过筛,不要将不易磨碎的大颗粒扔掉。应按照不同的分析要求过相应目数的孔径筛,全部过筛后要充分混匀。

二、溶液的配制

一是称量时会引起误差。特别称取准确重量的供试品,常采用增量法称量。使用电子分析天平,打开天平后显0.0000时,在称盘上放入称量瓶,称重为W1;如需除去称量瓶重,可按一下控制板“TAR”回零。将需称量得供试品直接置入称量瓶中,记录供试品与称量瓶重量W2,则W2—W1为称取供试品重量;如消除称量瓶重量后再称重,则显示得数值即为称取供试品重量。二是分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上,若未将烧杯洗净,会使溶液的物质量减少,导致溶液浓度偏低。

三、标准物质的添加

标准参考物也称为质控样,是一种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料,用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物或质控样和样品同步进行测量,将测试结果与标准样品保证值相比较,以评价其准确度和检查实验室内或个人是否存在系统误差成为标准参考物对比分析。做质控样来进行对比是检验测试结果是否准确的最好办法。

四、实验能力验证

实验能力验证是对实验室检测能力与检测水平的真实考核,通过比对考核可以提高检测水平、确保检检测结果的准确性。比对验证主要有仪器比对试验、人员比对试验、实验室间的比对试验、不同验证方法之间的验证试验、对保留样品的重复测试、样品不同特性间相互关系验证试验等6类。为了提高自身的检测水平和数据的准确性,应多参加实验室间的能力验证和比对,以检测本实验室的数据是否准确。

五、方法、设备的选择及记录

一是及时更新标准。标准是检验的依据,检测机构虽然采取了国家标准、行业标准、地方标准等,但如不是现行的有效版本则会影响检测结果,还会使判定依据错误,导致纠纷。二是及时检定检验设备、仪器和器具。对计量设备不及时检定,将引起实验数据误差,因此应予以足够重视。检验原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录,是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料,必须做到记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。

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